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QuEChERS前處理方法操作注意事項 第一步：樣品粉碎過程 1、GB 23200.121-2021《植物源性食品中331種農藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質譜聯(lián)用法》中的提取過程只采用振蕩方式，因此樣品制備時粉碎程度要盡量高，有助于克百威、吡蟲啉等內吸傳導性農藥的提取。 2、對于含有硫化物的樣品（如蔥、姜、蒜、韭菜等），基質中的活性酶會在樣品粉碎時促使蔬菜釋放出硫化合物，這些硫化物性質與農藥相似，不易除去，嚴重干擾殘留農藥目標化合物的定性、定量分析。在分析之前，可以先進行微波消解，破壞會釋放含硫干擾物的酶。 第二步：提取分離過程 1、在農殘檢測方面，乙腈是QuEChERS方法常用的提取劑，但是在乙腈的作用下，某些農藥如：滅菌丹、卡普坦等易降解農藥，三氯殺螨醇、百菌清等穩(wěn)定性較差的農藥，需要在乙腈中添加1%乙酸即可解決問題。（其中的1%乙酸被稱為分析保護劑） 2、《GB 23200.113-2018 食品安全國家標準植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的測定》，對于谷物、油料和堅果，取5g樣品加入10mL水渦旋混勻并靜置之后再進行萃??；對于茶葉和香辛料，取2g樣品加入10mL水渦旋混勻并靜置之后再進行萃取。對于含水量低于80%的樣品，需要適當減少取樣量并添加一定量的水，以弱化待分析物與樣品基質之間的相互作用，確保待分析物在萃取/分配過程中更容易被萃取出來。 3、對于酸度比較高的樣品（pH<3），加入緩沖鹽的pH一般在5以下。如檸檬樣品，加入一定體積的NaOH溶液，以確保酸不穩(wěn)定農殘的穩(wěn)定性。 第三步：萃取過程 1、脫水劑用量：過少會導致不能充分去除有機相中水分，達不到除水效果；過多時，由于無水硫酸鎂遇水會放熱，局部溫度過高，會使一些熱不穩(wěn)定目標物發(fā)生降解，影響其回收率。 2、若將均質后樣品的離心管直接加入兩種混合物，無水硫酸鎂與水易發(fā)生結塊，形成塊狀物后無法有效接觸到樣品，降低了除水效果，不利于水溶性目標物轉移到乙腈層，同時萃取液中殘留水分會影響后續(xù)的凈化效果；解決辦法：可在均質前向樣品中加入氯化鈉，等兩相分離后再往提取液中加入無水硫酸鎂，則可有效避免結塊現(xiàn)象的發(fā)生。 第四步：凈化過程 1、QuEChERS方法中常用的凈化劑主要有PSA（N-丙基乙二胺）、GCB（石墨化碳黑）和C18（十八烷基硅烷）等。PSA可以有效去除脂肪酸、有機酸和一些極性色素及糖類，且其配體的雙齒性質可以與金屬離子產生螯合作用以除去金屬離子；C18吸附劑主要通過非極性相互作用吸附萃取液中的非極性物質如脂肪等；GCB（石墨化碳黑）可以吸附非極性、弱極性的化合物又可以吸附極性化合物，對化合物表現(xiàn)出廣泛的吸附，主要用來去除類甾體、葉綠素等色素。 2、酸性農藥如2,4-D、滅草松等，會與PSA發(fā)生結合而導致回收率降低，因此在分析這類目標物時，可以使用尼卡巴嗪作為內標進行校準。