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黃曲霉毒素是一類主要由黃曲霉菌和寄生曲霉菌相互作用產(chǎn)生的次級代謝產(chǎn)物，包括黃曲霉毒素B1(AFB1）、黃曲霉毒素B2(AFB2）、黃曲霉毒素G1(AFG1）、黃曲霉毒素G2(AFG2）、黃曲霉毒素M1(AFM1）、黃曲霉毒素M2(AFM2）等，中藥材中主要含有AFB1、AFB2、AFG1、AFG24種，其中AFB1因其致癌、致畸、致毒性較強(qiáng)被國際癌癥研究機(jī)構(gòu)（IARC）列為Ⅰ級強(qiáng)致癌物。

由于中藥基質(zhì)復(fù)雜，以決明子為例，如果按照藥典方法單獨(dú)使用免疫親和柱凈化，決明子的基質(zhì)抑制效應(yīng)較大，易造成低濃度目標(biāo)物無法檢出，從而不能對其中的黃曲霉毒素含量進(jìn)行準(zhǔn)確測定。

因此，美正針對中藥材中黃曲霉毒素B1/B2/G1/G2的檢測推出了新的整體解決方案。

本實(shí)驗(yàn)過程采用凈化柱結(jié)合黃曲霉毒素B1/B2/G1/G2免疫親和柱方式進(jìn)行除雜凈化，可有效降低基質(zhì)效應(yīng)的影響，且結(jié)果穩(wěn)定，減少了對儀器設(shè)備和色譜柱的污染，為客戶提供了更高效的處理方法。

方法摘要

本實(shí)驗(yàn)采用凈化柱結(jié)合黃曲霉毒素B1/B2/G1/G2免疫親和柱建立了決明子中黃曲霉毒素B1/B2/G1/G2的前處理方法。樣品經(jīng)甲醇溶液提取，凈化柱除雜，再通過黃曲霉毒素免疫親和柱凈化富集，LC-MS/MS檢測，外標(biāo)法進(jìn)行定量。結(jié)果表明，當(dāng)黃曲霉毒素B1/G1添加量為5 μg/kg，黃曲霉毒素B2/G2添加量為1.5 μg/kg時，黃曲霉毒素的回收率均在90% ~ 120%。

實(shí)驗(yàn)流程

色譜條件

色譜柱：五氟苯基鍵合色譜柱（或其他等效色譜柱），2.6 μm，3.0 × 50 mm；

流動相A：10 mmol/L乙酸銨；

流動相B：甲醇；

柱 ?溫：40℃；

進(jìn)樣量：10 μL；

梯度洗脫：

液相色譜梯度洗脫條件

質(zhì)譜條件

離子源：ESI+；

霧化氣：200；

電噴霧電壓：4500 V；

離子源溫度：275℃；

反吹氣：80；

質(zhì)譜接口溫度：250℃；

采集方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)。

質(zhì)譜參數(shù)

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

決明子基質(zhì)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

決明子基質(zhì)5?μg/kg加標(biāo)色譜圖（以AFT B1計）

結(jié)論

美正使用凈化柱結(jié)合黃曲霉毒素B1/B2/G1/G2免疫親和柱建立了決明子中黃曲霉毒素B1/B2/G1/G2的前處理方法，并對加標(biāo)量為5 μg/kg的決明子樣品進(jìn)行了檢測。

結(jié)果表明，先用凈化柱除雜，再使用黃曲霉毒素B1/B2/G1/G2免疫親和柱進(jìn)行處理，黃曲霉毒素B1/B2/G1/G2回收率滿足要求且變異系數(shù)小于15%。

如果直接使用藥典方法，基質(zhì)效應(yīng)較大，因此使用凈化柱除雜后再通過免疫親和柱凈化，可有效降低基質(zhì)效應(yīng)影響，減少儀器設(shè)備和色譜柱的污染，更適用于在液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜上檢測決明子中黃曲霉毒素B1/B2/G1/G2，且方法穩(wěn)定。

附：相關(guān)產(chǎn)品