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β-受體激動劑新標(biāo)準(zhǔn)實施。pH總是調(diào)不好？試試美正Push產(chǎn)品!
2023-02-09 09:44瀏覽量：200
β-受體激動劑，俗稱瘦肉精，是具有苯乙醇胺結(jié)構(gòu)的腎上腺素類的合成藥物。它既不屬于獸藥，也不屬于添加劑，是腎上腺素類的神經(jīng)興奮劑，最初用來治療肺科疾病和臨床急救，后來經(jīng)常被不法商人摻雜在飼料中喂養(yǎng)畜禽，促進畜禽的快速增長，同時增加畜禽瘦肉的含量。
由于高用藥量導(dǎo)致高殘留，人體食用含有“瘦肉精”殘留的畜禽肉后會出現(xiàn)心情煩躁不安、頭痛、心悸，并伴有疼痛等代謝紊亂和障礙性中毒癥狀，可誘發(fā)和加重心腦血管病人的病情，嚴(yán)重時還會導(dǎo)致死亡。
因此，我國已將其列為畜禽產(chǎn)品中禁用藥物，同時也是每年食品安全監(jiān)督抽檢中的必檢項目。
由國家衛(wèi)生健康委員會、國家市場監(jiān)督管理局和農(nóng)業(yè)農(nóng)村部聯(lián)合發(fā)布的《GB 31658.22-2022動物性食品中β-受體激動劑殘留量的測定》于2023年2月1日已正式實施。
由于新國標(biāo)中實驗前處理過程比較復(fù)雜，所需時間較長，而且，實驗過程需要兩次調(diào)節(jié)pH，對回收率的穩(wěn)定性也有影響。
因此，美正針對動物性食品中β-受體激動劑殘留的檢測推出了新的整體解決方案。
本實驗過程采用推壓式QuEChERS凈化方式進行除雜，省去了繁瑣的提取過程和固相萃取活化、淋洗等流程，且過程中不用調(diào)節(jié)pH，大大節(jié)省了前處理時間，為客戶提供了更快速、更高效的處理方法。
實驗部分
本方法采用推壓式QuEChERS凈化方式結(jié)合液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜建立了動物性食品中β-受體激動劑殘留的前處理方法。樣品經(jīng)酶解，除去蛋白和脂肪后離心，用甲酸乙腈提取，再用QuETest Push凈化管進行凈化，經(jīng)LC-MS/MS檢測，內(nèi)標(biāo)法進行定量。結(jié)果表明，在添加量為0.5 μg/kg時，β-受體激動劑回收率在80% ~ 110%，能夠滿足檢測要求。
實驗流程
色譜條件
色譜柱：Quasar SPP C18，2.6 μm，2.1 × 100 mm；
流動相A：2 mmol/L乙酸銨（含0.1%甲酸）；
流動相B：甲醇；
柱 ?溫：30℃；
進樣量：10 μL；
梯度洗脫見下表。
液相色譜梯度洗脫條件
質(zhì)譜條件
離子源：ESI+；
霧化氣：220；
電噴霧電壓：4800 V；
離子源溫度：300℃；
反吹氣：100；?
質(zhì)譜接口溫度：250℃；
采集方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)。
質(zhì)譜參數(shù)
實驗結(jié)果
加標(biāo)回收實驗結(jié)果（添加水平0.5?μg/kg，n=3）
β-受體激動劑混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液色譜圖
結(jié)論
美正使用QuETest Push凈化管結(jié)合液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜建立了動物性食品中β-受體激動劑殘留的前處理方法。結(jié)果表明，使用QuETest Push凈化管對豬肉基質(zhì)進行凈化，當(dāng)添加水平為0.5 μg/kg時，加標(biāo)回收率均在80%-110%之間，RSD均小于20%，能夠滿足檢測要求。
附：相關(guān)產(chǎn)品
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