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QuEChERS方法由于具有快速、簡(jiǎn)單、廉價(jià)、有效、可靠、耐用、安全的特點(diǎn)，農(nóng)殘檢測(cè)中QuEChERS前處理方法應(yīng)用廣泛，目前均是通過人工手動(dòng)操作進(jìn)行，當(dāng)面對(duì)大量樣品時(shí)，人工處理效率低下，易出錯(cuò)，重現(xiàn)性差。

美正全自動(dòng)QuEChERS樣品制備系統(tǒng)可對(duì)樣品順序完成QuEChERS實(shí)驗(yàn)中的所有步驟，全程電腦控制，無需任何人工介入，集自動(dòng)加液、精密移液、渦旋、震蕩、離心等功能為一體, 幫助實(shí)驗(yàn)人員提高了效率，減輕了工作強(qiáng)度，避免人工操作帶來的誤差。

美正全自動(dòng)QuEChERS樣品制備系統(tǒng)

助力國標(biāo)GB23200.121進(jìn)行茶葉中80種農(nóng)藥殘留檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)戰(zhàn)況

參考GB 23200.121-2021，采用美正全自動(dòng)QuEChERS樣品制備系統(tǒng)結(jié)合液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）建立了茶葉中80種農(nóng)藥殘留的前處理方法。樣品經(jīng)乙腈提取，QuEChERS凈化，LC-MS/MS檢測(cè)，外標(biāo)法進(jìn)行定量。

結(jié)果表明，農(nóng)藥添加量為0.075 mg/kg時(shí)，使用全自動(dòng)QuEChERS樣品制備系統(tǒng)處理樣品，80種農(nóng)藥回收率均在60% ~ 120%，能夠滿足檢測(cè)要求。

實(shí)驗(yàn)部分

?主要儀器設(shè)備

PerkinElmer QSight 220液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀；

AQS400 全自動(dòng) QuEChERS 樣品制備系統(tǒng)。

?試劑材料

乙腈、乙酸銨、甲醇、甲酸為色譜純；

80種農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，甲醇溶解；

QuEChERS提取包（P/N：CSQ0004）：6 g無水硫酸鎂、1.5 g乙酸鈉；

QuEChERS凈化包（P/N：CSQ0077）：150 mg無水硫酸鎂、50 mg PSA、50 mg C18、25 mg GCB。

?樣品制備

實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備

1. 將1%乙酸乙腈放入通道2。

2. 稱取2 g試樣于50 mL塑料離心管中，加入10 mL水渦旋混勻，靜置30 min，加入15 mL 1%乙酸乙腈（V:V）溶液，加入30粒均質(zhì)子，加入QuEChERS提取包，旋緊儀器專用的離心管蓋（須使用全新的白色墊片），放入全自動(dòng)QuEChERS樣品制備系統(tǒng)樣品區(qū)。

3. 將對(duì)應(yīng)的QuEChERS凈化包倒入50 mL塑料離心管中，旋緊儀器專用離心管蓋，放入樣品凈化區(qū)。

4. 將2 mL樣品瓶按照相應(yīng)順序擺在進(jìn)樣區(qū)。

5. 按照下表的參數(shù)設(shè)置儀器方法，勾選樣品位置，運(yùn)行儀器。

全自動(dòng)QuEChERS樣品制備系統(tǒng)儀器通用參數(shù)

后處理

吸取樣品瓶中的樣液過0.22 μm尼龍濾膜待測(cè)。

基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制

取高濃度農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用空白樣品基質(zhì)溶液稀釋成10 ng/mL的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

?色譜條件

色譜柱：Kinetex F5，2.6 μm，3.0 × 50 mm；

流動(dòng)相A：2 mM醋酸銨水溶液（含0.1%的甲酸）；

流動(dòng)相B：甲醇；

柱溫：35℃；

進(jìn)樣量：5 μL；

梯度洗脫見下表。

80種農(nóng)藥液相色譜梯度洗脫條件

?質(zhì)譜條件

離子源：ESI+；霧化氣溫度：200℃；電噴霧電壓：4800 V；

離子源溫度：250℃；反吹氣溫度：80℃；質(zhì)譜接口溫度：

離子源：ESI-；霧化氣溫度：200℃；電噴霧電壓：-4500 V；

離子源溫度：250℃；反吹氣溫度：80℃；質(zhì)譜接口溫度：250℃；采集方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

茶葉基質(zhì)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果（添加水平0.075 mg/kg，n=4）

實(shí)驗(yàn)結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)參考GB 23200.121-2021使用全自動(dòng)QuEChERS樣品制備系統(tǒng)處理茶葉樣品，對(duì)于加標(biāo)量為0.075 mg/kg的樣品進(jìn)行了檢測(cè)。結(jié)果表明，使用全自動(dòng)QuEChERS樣品制備系統(tǒng)處理茶葉樣品基質(zhì)，80種農(nóng)藥回收率均滿足要求且RSD小于20%，說明全自動(dòng)QuEChERS樣品制備系統(tǒng)適用于茶葉中該80種農(nóng)藥殘留的檢測(cè)，且方法穩(wěn)定。

附：相關(guān)產(chǎn)品