2022-10-28 09:38瀏覽量:230
固相微萃取技術克服了傳統(tǒng)樣品前處理技術的缺陷,集采樣、萃取、濃縮、進樣于一體,大大加快了分析檢測的速度,其顯著的技術優(yōu)勢正受到環(huán)境、食品、醫(yī)藥行業(yè)分析人員的普遍關注。
固相微萃取技術國家標準
GB/T 32470-2016 生活飲用水臭昧物質土臭素和2-甲基異衰醇檢驗方法;
GB/T 5750.10-2006 生活飲用水五氯酚、2,4,6-三氯酚頂空固相微萃取氣相色譜法;
DB4403/T 60-2020 生活飲用水水質標準;
CJ/T 141-2018 城鎮(zhèn)供水水質標準檢驗方法。
固相微萃取技術優(yōu)勢
集取樣、萃取、濃縮和進樣于一體,操作方便,測定快速高效;
?無需任何有機溶劑,是真正意義上的固相萃取,避免了對環(huán)境的二次污染;
自動化儀器簡單,易于操作,平行性和重現(xiàn)性好。
美正全自動固相微萃取系統(tǒng)
美正全自動固相微萃取系統(tǒng)可實現(xiàn)樣品固相微萃取自動制備,從纖維頭老化到吸附和解吸,通過對各步驟的精密控制,達到最佳平行性和重現(xiàn)性。
產(chǎn)品特點
只需更換樣品盤和裝針模塊即可實現(xiàn)液體/固相微萃取(SPME )/頂空/自動標液配制與樣品稀釋之間的自由切換;
?模塊化設計,用戶可根據(jù)需求選配不同功能模塊,自由搭配;
?強大的多功能樣品前處理平臺,適合不同品牌氣相色譜;
不占用進樣口,支持同一臺GC雙進樣口進樣。
固相微萃取模塊主要參數(shù)
樣品盤: 36位,適用于10/20ml樣品瓶
老化時間/溫度: 0~60min, 室溫~350℃,控溫精度±1℃
萃取時間/溫度: 0~240min,室溫~150℃,控溫精度±1℃
解析時間/溫度: 0~30min, 室溫~350℃,控溫精度±1℃
磁力攪拌加熱:室溫~150℃
磁力攪拌速度: 0~1500 rpm
應用案例
全自動固相微萃取-氣質法
對水中土臭素的檢測方法
土臭素、2-甲基異莰醇是藻類次生代謝產(chǎn)物,在飲用水中存在時會嚴重影響用水的嗅覺感受。嗅味物質因其閾值濃度(OTC)低,且易引起消費者的感官不適,因此近年來飲用水的異味投訴日漸增多,飲用水中異味來源逐漸成為關注的焦點!
新版限量標準GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標準》已于3月15日正式頒布,水質檢測指標變更為97項:常規(guī)指標43項,擴展指標54項,其中擴展指標中新增2-甲基異莰醇及土臭素兩種嗅味物質。GB/T 5750-202X《生活飲用水標準檢驗方法》征求意見稿中,對土臭素及2-甲基異莰醇的測定采用固相微萃取結合GC-MS的方法測定。
前處理方法
依據(jù)國標 GB/T32470-2016 生活飲用水臭味物質 土臭素和2- 甲基異莰醇檢驗方法,采用美正全自動固相微萃取系統(tǒng)處理進樣,取100μl的標準母液,用甲醇做稀釋溶劑,定容至10.00ml,混勻;再取100μl的中間液,用甲醇做稀釋溶劑,定容至10.00ml,此為應用液,濃度為10ng/ml。分別取5個20ml頂空瓶內,加入優(yōu)級純NaCl3.0g,和5ml純水,溶解后加入5μl、10μl、20μl、50μl、100μl應用液,最后定容至10.00ml,此系列的濃度分別為5ng/L、10 ng/L、20 ng/L、50 ng/L、100 ng/L,混勻后固相微萃取進樣測試。
檢測條件
儀器名稱、型號:氣相-質譜儀,Agilent7890A-5977。
色譜柱:DB-5 (60m×0.25 mm×1 μm)彈性石英毛細管柱。
固相微萃取專用襯管(78.5mm×6.3 mm×1.00 mm)
色譜條件:進樣口250℃,柱溫箱:40℃,保持2min,30℃/min升至180℃,保持1min,10℃/min升至270℃,保持10min;無分流,柱流速:1.0ml/min。
質譜條件:離子源(EI源),離子源溫度230℃,接口溫度280℃,掃描模式:選擇離子SIM模式,2-甲基異莰醇:定量離子95,定性離子95、107、135;土臭素:定量離子112,定性離子112、125。
固相微萃取條件:萃取頭DVB/CAR/PDMS纖維(Supelco生產(chǎn),貨號57298-U),老化溫度為300℃,老化時間為10min;萃取溫度60℃,萃取時間20min;萃取時攪拌速度200r/min,進樣解析時間5min。
檢測項目
土臭素、2-甲基異莰醇共2項
檢測結果
1、土臭素曲線方程:
y = 80.86x+2906.4,r= 0.9997;
2、2-甲基異莰醇曲線方程:
y =1103.8x+49515.9,r= 0.9993;